(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁正在500℃下加热去碳酸盐

(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁正在500℃下加热去碳酸盐。(5)0.05%溴百里酚蓝液(pH6.0~7.6)。

4.留意事项:蒸馏时应避免发生暴沸,不然可形成馏出液温度升高,氨接收不完全。防止正在蒸馏时发生泡沫,需要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。水样如含余氯,则应插手适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。前往搜狐,查看更多

(一)愿理:氨氮的测定方式,凡是有纳氏比色法、气相接收法、茶酚一次氯酸盐(或水杨酸一次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操做简洁、活络等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需做响应的预处置。苯酚—次氯酸盐比色法具有活络、不变等长处,干扰环境和消弭方式同纳氏试剂比色法。电极法具有凡是不需要对水样进行预处置和丈量范畴宽等长处,但电极的寿命和再现性尚存正在一些问题。气相接收法比力简单,利用公用仪器或原子接收仪都可达到优良的结果。氨氮含量较高时,可采用蒸馏―酸滴定法。

(二)试剂:(1)夹杂液:称取200mg甲基红溶于100mg 95%乙醇,另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml95%乙醇,以两份甲基红取一份亚甲蓝溶液夹杂后备用。夹杂液一个月配一次。

滴定法仅合用于已进行蒸馏预处置的水样。调理水样至 pH正在6.0-7.4范畴,插手氧化镁使之呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被接收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为剂,用酸尺度溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有正在此前提下可被蒸馏并正在滴按时能取酸反映的物质,如挥发性胺类等,则将是测定成果偏高。

(1)无氨水制备:①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,正在全玻璃蒸馏器中沉蒸馏,弃去 50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保

(2)分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不跨越2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调理至pH7摆布。插手0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,当即毗连氮球和冷凝管,导管下端插入接收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,遏制蒸馏,定容至250ml。

(2)硫酸尺度溶液(c 1/2H2SO4=0.02 molL):分取5.6ml ( 1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操做进行标定:称取180°℃ 干燥2h的基准试剂级无水Na2CO3约 0.5g (称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线%甲基橙液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。计量用量,用下式计较硫酸溶液的浓度:

1.仪器:带氮球的定氮蒸馏安拆:500ml 凯氏烧瓶、氮球、曲形冷凝管和导管,安拆如7-1所示。

氨氮蒸馏安拆步调(那艾仪器 氨氮蒸馏安拆 一体化蒸馏仪 型号:NAI-ZLY-6P(温控型) )

(1)蒸馏安拆的预处置:加250ml水样于凯氏烧瓶中.加0.25g图6-1氨氮蒸馏安拆轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残液。

调理水样pH为6.0~7.4范畴,插手适量氧化镁使呈微碱性(也可插手pH9.5的NazB,O-NaOH缓中溶液使呈弱碱性进行蒸馏; pH过高能促使无机氮的水解,导至成果偏高),蒸馏出的氨被接收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为接收液;采用水杨酸—次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液做接收液。

(3)采用酸滴定法或纳氏比色法时,采用水杨酸―次氯酸比色法时,以、50ml 硼酸溶液为接收液;改用50ml 0.0lmolL硫酸溶液为接收液。